1、概述。流動注射分析技術(簡利FIA)由液相色譜技術演變而來的新分析技術。這種在毛細管內不斷流動過程中進行溶液處理、反應、{ 反應、檢側的新技術,取代了已沿 用二百多年的間歇式操作程序和各種玻璃器皿,也革除了唯有均勻混合才可以進行重現(xiàn)測定的觀念,使得分析的速度、精度產(chǎn)生了數(shù)量級的飛躍。FIA的快速、準確、高精密度、低耗和特別適合于自動分析的特點,使得分析工作者們紛紛研究將這一技術應用于各種項目的快速或自動自動的分析上。應用FIA技術作為在線分析COD的環(huán)境監(jiān)測儀器是一項具有自主知識產(chǎn)權的新產(chǎn)品。已經(jīng)獲得了廣泛應用。超大測量范圍定量分析技術原理見圖2-83。
2、儀器原理。如圖2-84所示,載流液(含重鉻酸鉀的稀硫酸)由恒流泵輸送至直徑為0.8mm的反應管道中,當注人閥將水樣切人反應管道中后,試樣帶被載流液推進并在推進過程中漸漸擴散,樣品和試劑呈現(xiàn)梯度混合。梯度混合帶在高溫高壓條件下,快速消解后流過流通池,由光電比色計測量并記錄液流中的Cr6+對380nm波長光吸收后透過光強度的 變化值,獲得有相應峰高h和峰寬△t的響應曲線,用峰高或峰寬(當高濃度樣品峰值超出光電池線性范圍,儀器自動以峰寬計算),經(jīng)比較計算求得水樣的COD。該儀器的主要特征是,整個反應和測量過程是在一根毛細管中流動進行的。
3、儀器流路系統(tǒng)。載流液從位于機艙底部的載流液瓶中被恒流泵吸人,經(jīng)泵加壓,進入壓力緩沖器、排空閥(( V1 ),然后進入注樣閥((V4)。
4、主要性能指標。測量范圍4~100000mg/L,精度<2%F. S;檢出限3.5mg/L;相關系數(shù)0.9996;短測量周期為7min。
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